泰特氣相色譜儀之手動(dòng)進(jìn)樣的注意問(wèn)題

時(shí)間：2019-05-06作者：武漢泰特沃斯科技有限公司瀏覽：169

 氣相色譜儀作為一類常見(jiàn)理化分析儀器已廣泛應(yīng)用于食品藥品、環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)分析、石油化工等多個(gè)領(lǐng)域，武漢泰特沃斯科技有限公司提供各類成分檢測(cè)**氣相色譜儀，主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。隨之而來(lái)的儀器檢定工作也顯得日益重要。本文將從氣相色譜儀的手動(dòng)進(jìn)樣著手分析手動(dòng)進(jìn)樣中遇到的問(wèn)題以及解決方法。
1、注射速度慢時(shí)，會(huì)使樣品的汽化過(guò)程變長(zhǎng)，導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。正確的注射方法應(yīng)當(dāng)是：取樣后，一手持注射器（防止汽化室的高氣壓將針芯吹出），加一只手保護(hù)針尖（防止插入隔墊時(shí)彎曲），先小心地將注射針頭穿過(guò)隔墊，隨即以較快的速度將注射器插到底，與此同時(shí)*將樣品注射入汽化室（注意不要使針芯彎曲），然后快速拔出注射器。注射樣品所用時(shí)間及注射器在汽化室停留的時(shí)間越短越好，且每次注射的過(guò)程越重現(xiàn)越好。
2、取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn) 即取樣量要準(zhǔn)確，抽取樣品的速度要重現(xiàn)，以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品，要避免在注射器中形成氣泡。防止產(chǎn)生氣泡的辦法是將注射器插入樣品溶液，多次推拉針芯，推下時(shí)要快，拉起時(shí)要慢。最后可能會(huì)有很小的氣泡在針管中，不易除去。這時(shí)可以取多于實(shí)際進(jìn)樣量的樣品（比如，進(jìn)樣量為1μl，可?。玻肠蘬樣品），然后將針尖朝上，用手指輕輕彈擊針管氣泡就會(huì)跑到液體的上方。再將多余的樣品推出針管，氣泡也就排出去了。這跟護(hù)士打針時(shí)避免將空氣注射進(jìn)體內(nèi)的道理是一樣的。要使取樣量準(zhǔn)確，也是這樣倒置注射器，使視線與針管中的液面處于同一水平上。然后，推壓針芯到所需刻度。至于針尖外面粘附的一部分樣品，可用一片濾紙快速擦拭而除去（注意不能讓濾紙吸去針管內(nèi)的樣品），也可不管它，因?yàn)樗鼤?huì)被進(jìn)樣隔墊擦去（但這會(huì)加速隔墊的老化），而隔墊的問(wèn)題則由隔墊吹掃來(lái)解決。
3、避免樣品之間相互干擾 如果進(jìn)樣時(shí)注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分，就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析，帶來(lái)定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng)，是必須消除的。具體辦法是洗針。取樣前先用樣品溶劑洗針到少3次（抽滿針管的三分之二，再排出）。再用要分析的樣品洗針至少3次，然后取樣（多次上下抽動(dòng)），這樣基本上可消除記憶效應(yīng)。如果同時(shí)幾個(gè)樣品進(jìn)行分析，且要交替進(jìn)樣（如用外標(biāo)法分析時(shí)，可能對(duì)標(biāo)樣和實(shí)際樣品交替進(jìn)樣），則較好是每個(gè)樣品各使用一個(gè)注射器，既能避免樣品之間的相互干擾，又不至于消耗太多的樣品（可用的樣品量小時(shí)，這是要考慮的問(wèn)題）。
4、選擇合適的注射器 GC分析較常用的是10μl微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1μl。如果進(jìn)樣量要控制在此1μl以下，就應(yīng)采用５μl或者1μl的注射器．此時(shí)要注意，５μl或１μl的注射器往往是將樣品抽在針尖內(nèi)，因此觀察不到針管中的液面，故很可能抽入氣泡．取樣時(shí)反復(fù)推拉針芯，以確保針尖內(nèi)沒(méi)有氣泡．
５、減少注射歧視　所謂注射歧視是指注射針插入ＧＣ進(jìn)樣口時(shí)，針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開(kāi)始汽化；無(wú)論注射速度多快，不同沸點(diǎn)的組分總是有汽化速度的差異。當(dāng)注射完畢抽出針尖時(shí)，注射器中殘留樣品的組成就與實(shí)際樣品的組成有所不同。顯然，高沸點(diǎn)組分殘留的要多一引起。換句話說(shuō)，進(jìn)入色譜柱的樣品中的高沸點(diǎn)組分含量可能**實(shí)際樣品，從而造成定量分析的誤差。如果能保證每次進(jìn)樣的速度嚴(yán)格一致辭（如用自動(dòng)進(jìn)樣器），經(jīng)標(biāo)樣校正后，可忽略這一歧視作用。但用手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，這是難以達(dá)到的。所以必要時(shí)應(yīng)使用熱針進(jìn)樣或溶劑沖洗進(jìn)樣技術(shù)。前者是指取樣前先將注射針插入汽化室預(yù)熱一定時(shí)間，然后再按正常方法進(jìn)樣；后者則是取樣前先在注射器中抽入一定量的溶劑，再抽取樣。這樣在注射樣品時(shí)，溶劑有可能將樣品全部沖洗進(jìn)入汽化室。相比之下，溶劑沖洗進(jìn)樣的操作較為簡(jiǎn)單有效，但應(yīng)注意所用溶劑量太大會(huì)造成色譜柱**載。


武漢泰特沃斯科技有限公司專注于氣相色譜儀,在線非甲烷總烴**色譜儀,便攜式氣相色譜儀等

• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 泰特儀器氣相色譜儀的組成部分

  氣相色譜儀主要由以下幾個(gè)關(guān)鍵部分組成：?一、載氣系統(tǒng)（或氣路系統(tǒng)）載氣系統(tǒng)是氣相色譜儀的“動(dòng)力源”，包括氣源、氣體凈化裝置、氣體流速控制和測(cè)量裝置。它的主要功能是提供穩(wěn)定、純凈的載氣，以攜帶樣品進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。載氣的選擇通常根據(jù)樣品的性質(zhì)和分離需求來(lái)確定，常用的載氣有氮?dú)?、氫氣、氦氣等?二、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)負(fù)責(zé)將樣品引入氣相色譜儀，包括進(jìn)樣器和汽化室。進(jìn)樣器用于精確量取樣

• 有關(guān)氣相色譜儀原理

  氣相色譜儀的原理主要涉及樣品的制備、氣相色譜分離以及檢測(cè)三個(gè)主要步驟。以下是詳細(xì)的原理說(shuō)明：?一、樣品制備在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析之前，需要對(duì)樣品進(jìn)行制備。這通常包括將樣品溶解于合適的溶劑中，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂?，以確保樣品濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)。制備好的樣品隨后通過(guò)器注入氣相色譜儀的進(jìn)樣口中。二、氣相色譜分離氣相色譜分離是氣相色譜儀的部分。當(dāng)樣品被注入進(jìn)樣口后，樣品分子在進(jìn)樣口處蒸發(fā)并進(jìn)入

• 氣相色譜儀器故障排除方法（定量重復(fù)性差）

  武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)從事氣相色譜儀的生產(chǎn)、色譜耗材的代理。本文由泰特儀器色譜技術(shù)人員總結(jié)了氣相色譜儀常見(jiàn)的故障及排除方法。 引起定量不重復(fù)的原因是多方面的，一般可以歸結(jié)為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于第一類

• 氣相色譜儀的安裝與調(diào)試

  一、色譜儀的安裝 1．對(duì)色譜儀分析室的要求 （1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。 （2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對(duì)濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠較好安裝空調(diào)。 （3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳（高0.6~0.8米），平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。 （4）供儀器使用的動(dòng)